В Москве И. К. Кирилов продолжал энергичные хлопоты по снаряжению экспедиции и по подыскиванию и набору людей. Здесь ему пришлось столкнуться с большими трудностями, в особенности при комплектовании состава экспедиции учеными, которые могли бы на месте производить научные изыскания и исследования. Так, несмотря на настойчивые уговоры и просьбы, ему не удалось привлечь к участию в экспедиции ученых Академии наук, в частности профессора И. Аммана «для натуральной истории и физики» и архитектора К.-Ф. Шеслера «для публичных и приватных строений» [21, т. 1, стр. 83]. Ехать в экспедицию Амман и Шеслер категорически отказались. Вместо профессора И. Аммана Кирилову пришлось взять в экспедицию ученого-ботаника Иоганна Готфрида Гейнцельмана, до того времени служившего в походной канцелярии фельдмаршала Миниха.
«Для усмотрения подлинной длины и широты новых мест, а паче ко описанию Аральского моря и рек знатных, по которым судам ходить надлежит», Кирилов просил назначить в экспедицию знающего математику и «астрономии часть» английского капитана Джона Эльтона, который «привез в Академию математические своей инвенции инструменты» [21, т. 1, стр. 83]. Переговоры Кирилова с Эльтоном начались в середине мая 1734 г., но вследствие того, что стороны никак не могли прийти к соглашению по вопросу о вознаграждении, которое должен был получать Эльтон, последний начал pa6oту в экспедиции лишь в конце 1735 г.
Много времени и труда стоило также Кирилову найти для экспедиции «ученого священника», так как среди собранных 29 августа 1734 г. по его ходатайству Синодом ученых священников московских церквей никого «само-охотно желающих ехать в экспедицию» не нашлось. Неудачной также оказалась попытка подобрать будущего священника из числа школьников Киевской и Московской славяно-греко-латинской академии.
Правда, 2 сентября 1734 г. И. К. Кирилову был «объявлен» в московской Синодального правления канцелярии представленный из Академии «к посвящению в попы школы риторики ученик Михайло Ломоносов». Кирилов, по-видимому, имел возможность познакомиться и побеседовать с Ломоносовым, потому что сообщил в вышеозначенную канцелярию, что «тем школьником по произведении его во священство будет он доволен» [10, стр. 70]. Однако уже через два дня кандидатура М. В. Ломоносова отпала, так как кандидат вынужден был сознаться на допросе, что он не сын холмогорского попа, как он назвал себя вначале, а сын крестьянина. 23 сентября вторично были собраны ученые священники московских церквей, и на этот раз среди них нашелся Антипа Мартианов (или Мартемьянов) Лямин, который согласился ехать в Оренбургскую экспедицию и был туда направлен.
Кроме указанных выше лиц, И. К. Кирилов зачислил еще в состав экспедиции Джона Касла (John Castle), или Ягана Касселя, как он назывался в русских документах того времени. С Касселем был заключен контракт на три года, по которому он обязался «не токмо все то, что до живописной работы касается, исполнять, но и всякие преспекты снимать и рисовать, и изобретаемые натуральные всякие вещи: металлы и минералы в настоящем подобии изображать», а также обучать «малярному художеству» трех специально прикомандированных к нему «из Московской Спасской академии» учеников [27, т. 3, стр. 332-333].
Снабжение экспедиции инструментами и книгами указом Сената было возложено на Академию наук. По требованию Кирилова Академия должна была доставить в экспедицию верстовые коляски, астрономические часы «для обсервации», математические и астрономические инструменты, указанные капитаном Эльтоном, инструменты хирургические, книги новых и лучших авторов по астрономии, математике, физике, химии, медицине, «натуральной истории», горному делу, ботанике и истории. Кроме того, Кирилов просил доставлять в экспедицию «Куранты с примечаниями» и все новые, выпускаемые Академией наук книги и «грыдорованные фигуры». Намереваясь открыть в Оренбурге школу, Кирилов в список необходимых для экспедиции книг включил и учебники: немецкие, французские и латинские азбуки, «книги риторические, исторические и поэтические», а также библии на немецком, французском и латинском языках.
В Москве Кирилов заинтересовался работой по составлению плана Москвы под руководством архитектора Ивана Мичурина и обнаружил в работе геодезистов ряд недостатков, тормозивших составление плана. В связи с этим он направил в Московскую сенатскую контору доношение, в котором, указав замеченные им недостатки, предложил меры к их устранению. Принятие этих мер, по его мнению, должно было обеспечить быстрое окончание съемочных работ и возможность напечатать план таким же образом, как «знатных европейских городов Рима, Парижа, Лондона и иных планы печатаютца» [53, стр. 110]. Предложения Кирилова легли в основу указа Сената, изданного 18 октября 1734 г. Однако судить об эффективности их не представляется возможным, потому что, по-видимому, какие-то новые затруднения, возникшие уже после отъезда Кирилова, затормозили работы по составлению плана Москвы и он был закончен лишь в 1739 г.
В Москве Кирилов пробыл около двух месяцев. Набрав необходимых ему специалистов, закупив экспедиционное оборудование, получив снаряжение для воинских частей, он погрузил экспедицию на одиннадцать судов и 25 августа выехал в Казань, прибыв туда в начале октября. Приняв здесь Пензенский полк и артиллерию, он санным путем направился в Уфу, куда и приехал 10 ноября 1734 г.
В Уфе должны были сосредоточиться все военные силы, предназначенные для осуществления целей Оренбургской экспедиции. Кроме уже имевшегося в распоряжении И. К. Кирилова Пензенского полка и Уфимского гарнизонного батальона, а также отправленного к нему в Уфу с Царицынской линии Вологодского полка, он должен был на месте сформировать несколько драгу неких рот из уфимских дворян и казаков [39, стр. 119].